|
|
Coupling of micro-electromembrane extraction to transient capillary isotachophoresis for the analysis of drugs in biological samples
Lučaj, Martin ; Pospíchal,, Jan (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
The diploma thesis is focused on the development of in-line micro-electromembrane extraction (EME) coupled to capillary electrophoresis (CE) for the analysis of selected drugs in body fluids. Up to now, direct coupling of EME to CE has been demonstrated on diluted river samples only [1]. Although the published set-up has been implemented within a commercial CE it suffers from several drawbacks that can have a negative impact on the analysis of samples with higher complexity. The instrumental arrangement presented in this thesis eliminates these deficiencies. The experimental part is based on the optimization of fundamental extraction and separation conditions for the analysis of model basic drugs (nortriptyline, haloperidol, loperamide) with the use of transient isotachophoresis (tITP) principle. The extraction conditions were optimized for electro-driven transport of basic analytes from complex matrices (urine) through free liquid membrane followed by injection step utilized by electrokinetic supercharging (EKS), which focused target analytes into the CE capillary. Optimized conditions have been applied on blood in the form of dry blood spots, which are highly attractive samples in the current clinical analysis. The repeatability of the measurements was
|
|
|
Aplikace polymerních membrán v mikroextrakčních technikách pro analýzy biologických vzorků
Ryšavá, Lenka ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce je zaměřena na experimentální studium polypropylenových membrán (odlišné tloušťky, porozity a s odlišnou velikostí pórů) pro in-line spojení membránových mikroextrakcí s instrumentací pro kapilární elektroforézu. Dosud neexistuje žádná ucelená studie, která by se zabývala vlivem jednotlivých parametrů polypropylenových membrán na extrakci. Z důvodu snadné manipulace a dostačující účinnosti autoři preferují používání polypropylenových membrán o tloušťce 100 µm. Praktická část této diplomové práce se zabývá testováním vybraných polypropylenových membrán pro mikroextrakce bazických léčiv z reálných komplexních vzorků v in-line spojení se separací kapilární elektroforézou. Nejvyšších extrakčních výtěžků bazických léčiv bylo ze tří testovaných tlouštěk (25, 100 a 170 µm) dosaženo u mikroextrakcí přes 25µm polypropylenovou membránu. Následně byly experimentálně otestovány různé pH podmínky akceptoru a donoru pro extrakce bazických léčiv z reálných komplexních matric (moč, plazma). Z testovaných podmínek se pro mikroextrakční proces ukázalo jako nejvhodnější použít donor obsahující 10 mM NaOH a akceptor obsahující 10 mM HCl. Z výsledků vyplývá, že pro další studie je možné pracovat s 25µm polypropylenovou membránou, která zajišťuje vyšší extrakční výtěžnosti, nižší spotřebu organických rozpouštědel pro impregnaci, stejnou mechanickou stabilitu a stejnou schopnost přečištění komplexních vzorků jako tlustší testované membrány.
|
|
|
Coupling of micro-electromembrane extraction to transient capillary isotachophoresis for the analysis of drugs in biological samples
Lučaj, Martin ; Pospíchal,, Jan (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
The diploma thesis is focused on the development of in-line micro-electromembrane extraction (EME) coupled to capillary electrophoresis (CE) for the analysis of selected drugs in body fluids. Up to now, direct coupling of EME to CE has been demonstrated on diluted river samples only [1]. Although the published set-up has been implemented within a commercial CE it suffers from several drawbacks that can have a negative impact on the analysis of samples with higher complexity. The instrumental arrangement presented in this thesis eliminates these deficiencies. The experimental part is based on the optimization of fundamental extraction and separation conditions for the analysis of model basic drugs (nortriptyline, haloperidol, loperamide) with the use of transient isotachophoresis (tITP) principle. The extraction conditions were optimized for electro-driven transport of basic analytes from complex matrices (urine) through free liquid membrane followed by injection step utilized by electrokinetic supercharging (EKS), which focused target analytes into the CE capillary. Optimized conditions have been applied on blood in the form of dry blood spots, which are highly attractive samples in the current clinical analysis. The repeatability of the measurements was
|
|
|
Aplikace polymerních membrán v mikroextrakčních technikách pro analýzy biologických vzorků
Ryšavá, Lenka ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce je zaměřena na experimentální studium polypropylenových membrán (odlišné tloušťky, porozity a s odlišnou velikostí pórů) pro in-line spojení membránových mikroextrakcí s instrumentací pro kapilární elektroforézu. Dosud neexistuje žádná ucelená studie, která by se zabývala vlivem jednotlivých parametrů polypropylenových membrán na extrakci. Z důvodu snadné manipulace a dostačující účinnosti autoři preferují používání polypropylenových membrán o tloušťce 100 µm. Praktická část této diplomové práce se zabývá testováním vybraných polypropylenových membrán pro mikroextrakce bazických léčiv z reálných komplexních vzorků v in-line spojení se separací kapilární elektroforézou. Nejvyšších extrakčních výtěžků bazických léčiv bylo ze tří testovaných tlouštěk (25, 100 a 170 µm) dosaženo u mikroextrakcí přes 25µm polypropylenovou membránu. Následně byly experimentálně otestovány různé pH podmínky akceptoru a donoru pro extrakce bazických léčiv z reálných komplexních matric (moč, plazma). Z testovaných podmínek se pro mikroextrakční proces ukázalo jako nejvhodnější použít donor obsahující 10 mM NaOH a akceptor obsahující 10 mM HCl. Z výsledků vyplývá, že pro další studie je možné pracovat s 25µm polypropylenovou membránou, která zajišťuje vyšší extrakční výtěžnosti, nižší spotřebu organických rozpouštědel pro impregnaci, stejnou mechanickou stabilitu a stejnou schopnost přečištění komplexních vzorků jako tlustší testované membrány.
|
host ::
RSS.